固相萃取-亲水作用色谱法测定香菇中硫杂脯氨酸

【作者】何世行 李肖 谢斌 严俊杰 陈炳智 黄泽铭 詹艺舒 江玉姬 谢宝贵
【机构】福建农林大学园艺学院 福建农林大学菌物研究中心 福建农林大学食品科学学院 福建省祥云生物科技发展有限公司
摘要：通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇(Lentinula edodes)中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为:Inertsil HILIC亲水作用色谱柱(4.6×250 mm,5μm)对样品进行分离测定,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水(85∶15,v/v)等度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长193nm,柱温30℃。前处理方法为:香菇样品采用甲醇-水(70∶30,v/v)提取,MAX阴离子固相萃取小柱进行净化处理,甲醇-1.0%甲酸(90∶10,v/v)作为洗脱剂对目标物进行洗脱。检测结果表明,硫杂脯氨酸在2~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.3%~101.7%,相对标准偏差在1.3%~4.8%之间,检出限为0.76μg/g,定量限为2.31μg/g。该方法回收率高、简单、快速、无需衍生化,适用于香菇子实体硫杂脯氨酸的定量检测分析。
基金：国家支撑计划项目(2013bad16b03)； 福建省现代农业食用菌产业技术体系项目(K83139295)资助；
关键词：香菇; 硫杂脯氨酸; 固相萃取; 亲水作用色谱法; 甲醛;